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資料應用
化妝品中苯并芘的檢測
2018-10-22 13:15

9.1 前言

      苯并芘又稱苯并(a)芘或3,4-苯并芘,英文縮寫BaP,是一種常見的有明顯致癌作用的高活性間接致癌物,廣泛存在于煤焦油、各類碳黑和煤、石油等燃燒產生的煙氣、香煙煙霧、汽車尾氣中,以及焦化、煉油、瀝青、塑料等工業污水中。



9.2 樣品預處理

      稱取化妝品試樣0.5g(精確到0.001g),置于10mL具塞刻度試管中,加入9mL甲醇,渦旋混勻,超聲提取30min,每隔10min取出用力振搖15秒,冷至室溫,加甲醇至10mL,混勻。5000rpm離心5min,取上層清液過0.45μm濾膜后備用。



9.3 色譜條件

      色譜柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6×150mm

      流動相:甲醇-水=90:10

      波長:激發370nm,發射406nm

      流速:1.0mL/min

      進樣量:20μL

      柱溫:35℃




9.4 典型譜圖


圖9-1  乳液樣品加標譜圖




圖9-2  腮紅(粉類化妝品)譜圖




9.5 性能指標


9.4.1 連續進樣重復性測試



圖9-3  苯并芘標準品進樣重復性譜圖(n=11)


因進樣濃度屬于痕量分析,峰面積和保留時間的RSD分別為4.5%和0.53%,所以峰面積和保留時間的重復性均符合要求,進樣重復性良好。


9.4.2 線性范圍



圖9-4  苯并芘[a]濃度與峰面積關系


9.4.3 最小檢出濃度




圖9-5  檢出限及定量限疊加譜圖


表9-1  檢出限及定量限疊數據

 

苯并芘

檢出限(mg/kg

0.033

定量限(mg/kg

0.11




9.4.4 加標回收率


表9-2  實際樣品加標回收率

平行樣品

加標濃度(μg/L)

實測濃度(μg/L)

測定加標濃度(μg/L)

加標回收率(%

1

0.11

0.092

0.092

83.6

2

2.50

2.610

2.610

104.4

5

10.00

9.770

9.770

97.7








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